Ruud

"Hier een synthese van 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde met vaniline als precursor. Allereerst wordt vaniline gebromineerd tot 5-bromovanilinine, hierna zijn er twee mogelijkheden om het broomatoom te vervangen door een methoxygroep. Een Williamson-ethersynthese is mogelijk door de haloareen te laten reageren met natriummethoxide (of een andere alkoxide), en door de haloareen te hydroxyleren met een koperpoeder als katalysator en vervolgens het hydroxylgroep te methyleren met methyljodide of dimethylsulfaat. Brominatie van vanilline: 100 mMol vanilline oplossen in 75 mL AcOH en hierbij 110 mMol Br2 toevoegen en een uur laten roeren, daarna quenchen in 250mL ijswater, filtreren en laten drogen. Het filtraat herkristalliseren in ethanol. Yield is bijna kwantitatief. Hydoxylatie van 5-bromovanilline (deze reactie moet onder een inerte atmosfeer N2 of Ar): Het verkregen product van de bovenstaande procedure toevoegen aan een 4N NaOH oplossing met 10mMol%(6,4 gram) Cu poeder 20 tot 24 uur laten refluxen. Af laten koelen en extraheren, solvents afdestilleren en herkristalliseren om ongereageerde vaniline te verwijderen. Methylatie: Een oplossing van 100 mMol 5-hydoxyvanilline en 500mMol KF in 300 mL DMF (dimethylformamide), stevig roeren en 110 mMol MeI (methyljodide) of een ander methyleringsreagens in dezelfde stoichiometrische verhouding toevoegen en 1 - 1,5 uur verwarmen tot ca. 110 - 120 graden celcius met refluxcondenser. Afkoelen tot kamertemperatuur en extraheren met diethylether (3x). Het extract wassen met dH2O om het meegekomen DMF te verwijderen, daarna nog een keer wassen met Na2CO3. Solvent afdestilleren en het verkregen 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde herkristalliseren in cyclohexaan of een ander bruikbaar solvent. { "lightbox_close": "Close", "lightbox_next": "Next", "lightbox_previous": "Previous", "lightbox_error": "The requested content cannot be loaded. Please try again later.", "lightbox_start_slideshow": "Start slideshow", "lightbox_stop_slideshow": "Stop slideshow", "lightbox_full_screen": "Full screen", "lightbox_thumbnails": "Thumbnails", "lightbox_download": "Download", "lightbox_share": "Share", "lightbox_zoom": "Zoom", "lightbox_new_window": "New window", "lightbox_toggle_sidebar": "Toggle sidebar" }"

"Het doel van deze synthese is misschien niet direct de synthese zelf maar een start te geven voor verschillende syntheses en de discussies erna, er moet toch immers een begin zijn nu het fiat gegeven is om dergelijke posts te maken. Veiligheid is idd een pré en dat is ook het eerste wat men leert alvorens een lab te betreden. Het zou mooi zijn als er een aparte topic over de scheikunde zou worden gemaakt en daarin wat sticky threads zou worden neergezet omtrent naamgeving van de (organische) chemie, veiligheid, stoffenkennis, reactiemechanismes etc."

"@Fool: Je hebt idd een punt wat betreft veiligheid. Normaliter mag men er van uit gaan als iemand een synthese als deze op de hoogte is van de gevaren van de gebruikte stoffen, het is ook op zo'n manier geschreven dat de leek er niet veel mee kan. Ik denk dat er niet onderschat moet worden hoeveel mensen de kennis en materiaal in huis hebben om een dergelijke synthese uit te voeren. Hoe het op dit board gesteld is weet ik niet maar het is nooit verkeerd om het niveau wat omhoog te krikken natuurlijk. Om even terug te komen op de veiligheid / waarschuwingen van de genoemde stoffen: Diethylether: Zeer brandbaar, laag kookpunt dus verdampt makkelijk zodat er snel een ontplofbaar lucht-ether mengsel onstaat zonder adequate afzuiging. Ontvet ook makkelijk zodat bij huidcontact gauw uitdrogingsverschijnselen onstaan. (huid) contact vermijden dus. Broom: Zeer irriterend, hoge dampdruk dus verdampt makkelijk en bij inademing kans op longoedeem. Contact met de huid en ogen absoluut vermijden en alleen verwerken met een goed werkende afzuiging. Riekt naar chloor, het is een halogeen, net als chloor. Ijsazijn (AcOH): Corrosief, contact met huid vermijden. DMF (dimethylformamide): Vermoedelijk kankerverwekkend. KF (kaliumfluoride) Giftig bij inname net als alle andere fluoriden. Reageerd met sterke zuren tot HF (waterstoffluoride), wat erg corrosief en bijtend is. NaOH (natriumhydroxyde): Bijtend, tast vele stoffen aan, huidcontact vermijden. MeI (methyljodide): Zeer kankerverwekkend daar het in staat is DNA te methyleren evenals DMS (dimethylsulfaat) ALLE CONTACT VERMIJDEN!!!"

"Psychedelibee zei: Misschien een domme vraag, maar wat ik me altijd afvraag bij het lezen van syntheses is hoe je weet dat de reacties juist en volledig zijn geweest en je dus met zekerheid kunt stellen dat je het verwachte eindproduct hebt bereikt zonder rest producten of andere impuriteiten? Klik om te vergroten... Domme vragen bestaan niet Het verloop van een reactie kan gemonitoord worden d.m.v. TLC (thin layer chomatography), men doet een druppel reactiemengsel op een TLC plaatje tezamen met een druppel van de te verkrijgen stof als deze voorhanden is en met een sample van het startmateriaal, zet dit in een loopvloeistof en aan de hand van de verkregen sporen zie je of de reactie volledig is. Google maar eens naar dit onderwerp (TLC, thin layer chromatography of chromatografie) Indien men een nog niet bestaande substantie synthetiseert dan kan men d.m.v. IR (infrarood) sprectoscopie een analyse doen naar de functionele groepen en de positie waar deze zitten. Verder kan men smeltpuntvergelijking doen met de stoffen vermeld in de literatuur, kookpunten, brekingsindexen, viscositeit, etc."

"Beste Administrators/Moderators, Waarom mogen hier geen drugs-syntheses geplaats worden, kennis delen is immers niet illigaal mits men geen vragen gaat stellen of beantwoorden over hoe IK of JIJ een al dan niet, illigale substantie zou moeten maken. Puur over de scheikunde discussieren en hoe iets normaliter in de praktijk gedaan word, of nieuwe syntheseroutes bespreken is immers niets illigaals aan. Omdat jullie dat niet toelaten op dit board geloof ik dat jullie veel mensen tekort doen en een hele grote doelgroep verplicht naar andere fora uit te wijken, die zijn er overigens genoeg maar meestal alleen in het Engels, nu heb ik daar als chemicus geen moeite mee maar het zou wel een aanwinst zijn als er over dit topic wat meer informatie in het Nederlands zou komen. Chemie hoort nu eenmaal bij zoiets als drugs, als iemand een synthetische drug wil gebruiken zal er toch ook iemand moeten zijn die dat fabriceert en aangezien dat wij in een redelijk tolerant land wonen qua drugs(gebruik) en we voor een paar jaar geleden nog nummer 1 waren van de wereld wat de export / fabricage van synthetische drugs betreft, weet ik ook dat er enorm veel kennis op dit gebied in Nederland is. Het zou echt een aanwinst zijn voor dit board als dit zou worden toegelaten. Natuurlijk onder strikte voorwaarden en met een mod met kennis van zaken. Wat ik ook nog even kwijt wou: Elke chemische bewerking van een legale/gedoogde drug is in strijd met de wet. Denk hierbij aan het drogen van paddo's, het maken van hash, het destilleren van ethanol / alcohol, werkzame stoffen uit farmaceutische middelen extraheren enz. En daar word hier toch niet zo moeilijk over gedaan?"

"Bedankt voor je snelle respons, mochten er nog argumenten van mijn kant nodig zijn dan hoor ik dat graag."

"Volgens mij zit er nog niet veel schot in de zaak..."

""Recepten" zullen door mij niet geplaatst worden en hoogstwaaschijnlijk ook niet door mensen die enigzins verstand en respect hebben van chemie. Een synthese is immers geen recept maar een methode zo beschreven dat enkel mensen met een scheikundige achtergrond ermee uit de voeten kunnen. Vragen over 'hoe maak ik speed, xtc, oid.' zullen door mij of iemand die enige kennis van organische chemie heeft niet beantwoord worden, sterker nog, zulke berichten zou ik direct melden bij één van jullie moderators/administrators. Chemie is immers een wetenschap die respect verdiendt en afdwingt, anders gebeuren er ongelukken. Educatie omtrent chemie is iets waar ik een groot voorstander van ben omdat veel mensen chemie zien als een soort 'zwarte magie', terwijl alles om ons heen bestaat uit chemie. Kijk om je heen en je ziet dat alles mogelijk is gemaakt door chemie, zelfs het toetsenbord waar je op zit te typen was er niet geweest als er geen chemie was. In mijn opinie wordt er veel te weinig aandacht gegeven op scholen aan chemie, de materie waar we allen uit bestaan, onze gemoedstoestand is immers ook chemie, het gebruik van drugs is het veranderen van de chemische balans van de van nature voorkomende stoffen in ons brein. Het doet me deugd dat er de fiat is gegeven om hierover te discussieren, mijn hoop is dat er geen misbruik van gemaakt wordt door 'recepten' te vragen/geven maar educatieve vragen beantwoord ik met veel plezier! Mods/Ads, bedankt, Ruud."

"Dat ben ik helemaal met je eens. A bit of lab glassware laying around will always come in handy"